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煤中碳和氢的空白试验
作者:卓越科技 发布日期:2019-03-28
将仪器各部分连接,通电升温,将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气流量为120mL/min。在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,通气约20min后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min左右,称量。当第一节炉达到并保持在(850±10)℃,第三节炉达到并保持在(600±10)℃后开始作空白试验。此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加入三氧化钨(质量和煤样分析时相当)。打开橡皮塞,取出铜丝卷,将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,塞紧橡皮塞,接通氧气并调节氧气流量为120mL/min。移动一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气23min,将第一节炉移回原位。
2min后取下吸收系统U形管,将磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平放置10min后称量,吸水U形管增加的质量即为空白值。重复上述试验,直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止,取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。在做空白试验前,应先确定燃烧管的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定,可适当调节燃烧管的位置。

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